|
|
|
国家药品监督管理局
国家药品标准
----------------------------------------------------------------------------------
WS-10001-(HD-0276)-2002
|
氨咖黄敏胶囊
Ankahuangmin Jiaonang
Paracetamol,Caffein,Atificial Cow-bezoar
And Chlorphenamine Maleate Capsules
本品每片含对乙酰氨基酚(C8H9NO2)应为标示量的93.0%~107.0%;含咖啡因(C8H10N4O2 ·H2O)应为标示量的90.0%~110.0%。
【处方】 对乙酰氨基酚 250 g
咖啡因 15 g
马来酸氯苯那敏 1 g
人工牛黄 10 g
制成 1000粒
【性状】本品为胶囊剂,内容物为着色混合颗粒。
【鉴别】(1)取本品1粒,除去胶囊,研细,加氯仿5 ml,使对乙酰氨基酚与马来酸氯苯那敏溶解,滤过,取续滤液作为供试品溶液;另取对乙酰氨基酚对照品与马来酸氯苯那敏对照品,加氯仿制成1
ml含对乙酰氨基酚10mg,马来酸氯苯那敏0.15mg的溶液(必要时滤过)作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录ⅤB)试验,吸取上述两种溶液各10ul左右点于同一硅胶G板上,以甲醇-浓氨溶液(20︰0.15)为展开剂,展开后,晾干,熏以碘蒸汽,供试品与对照品所显主斑点的位置与颜色应相同。
(2)取本品适量(约30.0 mg咖啡因),研细,置分液漏斗中,加0.4%的氢氧化钠溶液20ml,振摇使溶解后,加氯仿10ml,振摇,分离氯仿层,滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣加1ml盐酸溶解后,再加氯酸钾0.1g,在置水浴上蒸干,此残渣遇氨气即显紫色,再加氢氧化钠溶液数滴,紫色即消失。
(3)取本品10粒,取出内容物,研细,加氯仿50ml,振摇,滤过,滤液置水浴上蒸干。残渣加60%醋酸溶液2ml,搅拌使胆酸溶解,再滤过,取滤液约1ml,置试管中,加新制的糖醛水溶液(1︰100)1
ml与硫酸溶液(取硫酸50 ml与水65 ml混合制成)13 ml,在70℃水浴中加热,溶液显蓝紫色。
【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠE)。
【含量测定】 对乙酰氨基酚 取装量差异项下的内容物,研细,精密称取适量(约相当于对乙酰氨基酚0.30
g),加稀盐酸50 ml,加热回流1小时,冷却至室温,加水50 ml与溴化钾3 g,将滴定管的尖端插入液面下约2/3处,用亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)迅速滴定,随滴随搅拌,至近终点时,将滴定管的尖端提出液面,用少量的水将尖端洗涤,洗液并入溶液中,继续缓缓滴定至用玻璃棒蘸取溶液少许,划过涂有含碘化钾淀粉指示液的白瓷板上,即显蓝色的条痕时,停止滴定,5分钟后,再蘸取少许划过一次,如仍显蓝色条痕,即为终点。每1
ml的亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于15.12 mg的C8H9NO2。
咖啡因 精密称取上述细粉适量(约相当于咖啡因150 mg)置分液漏斗中,加稀硫酸20
ml,振摇数分钟使咖啡因溶解,用氯仿提取4次(40 ml、30 ml、20 ml、10
ml),合并氯仿液,置水浴上蒸干,残渣加稀硫酸30 ml,回流1小时,放冷后移入100
ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,过滤。精密量取续滤液40 ml置100 ml容量瓶中,精密加碘滴定液(0.1mol/L)50ml,用水稀释至刻度,摇匀,在约25℃避光放置15分钟,滤过,精密量取续滤液50℃,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液2
ml,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正即的。每1 ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于5.305
mg的C8H10N4O2 ·H2O。
【类别】 抗感冒药。
【贮藏】 密封,在阴凉干燥处保存。
【有效期】 暂定2年
曾用名:速效伤风胶囊、速效感冒胶囊
|