痛经胶囊
Tongjing Jiaonang

【处方】
当 归113g 丹 参113g 熟地黄150g 五灵脂(醋制)75g 山楂(炭)113g 川 芎56g 肉 桂19g 木 香 19g 益母草451g 青 皮19g 白 芍75g 炮 姜 19g 香附(醋制)113g 茺蔚子38g 延胡索75g 红 花 38g

【制法】
以上十六味，香附、山楂(炭)、干姜、丹参粉碎成细粉，过80～100目筛，备用；益母草、茺蔚子、熟地黄、红花加10倍量的水煎煮二次，每次1.5小时，合并煎液，350目筛网滤过，滤液浓缩至相对密度为1.22～1.25(60℃)的浸膏，其余当归等8味用8倍量70%乙醇回流提取二次，每次1.5小时，合并提取液，滤过。滤液减压回收乙醇，浓缩至相对密度为1.22～1.25(60℃)的浸膏，将水、醇浓缩浸膏加入上述香附等细粉，混匀，干燥，粉碎，装入胶囊，制成1000粒，即得。

【性状】本品为硬胶囊，内容物为棕褐色至深褐色的颗粒及粉末；气微，味微苦、涩。

【鉴别】
(1)取本品内容物5g，加乙醚30ml，超声处理20分钟，滤过。药渣备用，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取香附、丹参对照药材各0.5g，分别同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录Ⅵ Ｂ)试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯(18：1)为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与丹参对照药材色谱相应的位置，显相同颜色的斑点。再喷以5%香草醛浓硫酸溶液，放置片刻，供试品色谱中，在与香附对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

(2)取本品内容物5g，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水50ml使溶解，加入浓氨试液调至碱性，用乙醚振摇提取3次，每次30ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索对照药材0.5g，加甲醇20ml，同法制成对照药材溶液。再取延胡索乙素对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录Ⅵ Ｂ)试验，吸取上述供试品溶液10μl 、对照药材和对照品溶液各5μl ，分别点于同一含1%氢氧化钠的硅胶G薄层板上，以环已烷-三氯甲烷-甲醇(7.5：4：1)为展开剂，展开，取出，晾干，碘蒸气熏至斑点显色清晰，挥尽板上吸附的碘后，置紫外光灯下(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

(3)取当归、川芎对照药材各0.5g，分别加乙醚20ml，同［鉴别］(1)供试品溶液的制备方法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录Ⅵ Ｂ)试验，吸取［鉴别］(1)供试品溶液10μl和上述两种对照药材溶液各3μl ，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正已烷-乙酸乙酯(9：1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

(4)取［鉴别］(1)项下提取后的药渣，加乙醚洗涤2次，每次10ml，弃去乙醚液，药渣挥干乙醚，加乙醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取熟地黄对照药材1g，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录Ⅵ Ｂ)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60℃～90℃)-乙酸乙酯(7：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热数分钟，置置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

(5)取本品内容物11g，加水150ml加热回流提取30分钟，滤过，滤液加稀盐酸调节PH值至1～2，置强酸性阳离子交换柱树酯柱［001×1（732）Na+型，内径2cm，柱长26cm］上，以水洗至流出液近无色，弃去水洗液，再用2mol/l氨试液350ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸水苏碱对照品，加甲醇制成每1ml含1.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录Ⅵ Ｂ)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以丙酮-无水乙醇-盐酸(10：10：0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液-1%三氯化铁无水乙醇(2：1)混合溶液，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

(6)取本品，照【含量测定】项下的方法试验，供试品色谱中应呈现与对照品色谱保留的时间相同的色谱峰。

【检查】应符合胶囊剂项下的有关的各项规定(中国药典2005年版一部附录ⅠL)。

【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录Ⅵ D)测定。

　　色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05%磷酸(11：89)为流动相，检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于1500。

　　对照品溶液的制备 取置五氧化二磷干燥器中干燥至恒重的芍药苷对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每1ml含50μg的溶液，摇匀，即得。

　　供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，混匀，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇25ml，密塞，称定重量，超声处理(功率300W，频率50KHZ)30分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

　　测定法 分别精密吸取对照品与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

　　本品每粒含白芍以芍药苷(C23H28O11)计，不得少于0.60mg。

【功能与主治】活血，理气，散寒止痛。用于寒凝气滞，经来腹痛。

【用法与用量】口服。一次4粒，一日3次。

【规格】每粒装0.55g。

【贮藏】密封。